DB-GY303 萃取精餾實(shí)驗(yàn)裝置使用說明書
一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br /> 精餾是化工過程中重要的分離單元操作，其基本原理是根據(jù)被分離混合物中各組分相對(duì)揮發(fā)度(或沸點(diǎn))的差異，通過一精餾塔經(jīng)多次汽化和多次冷凝將其分離。 在精餾塔底獲得沸點(diǎn)較高(揮發(fā)度較小)產(chǎn)品, 在精餾塔頂獲得沸點(diǎn)較低(揮發(fā)度較大)產(chǎn)品。但實(shí)際生產(chǎn)中也常遇到各組分沸點(diǎn)相差很小，或者具有恒沸點(diǎn)的混合物，用普通精餾的方法難以完全分離，此時(shí)需采用其他方法，如恒沸精餾、萃取精餾、溶鹽精餾或加鹽萃取精餾等。
萃取精餾是在被分離的混合物中加入某種添加劑，以增加原混合物中兩組分間的相對(duì)揮發(fā)度（添加劑不與混合物中任一組分形成恒沸物），從而使混合物的分離變得很容易。所加入的添加劑為揮發(fā)度很小的溶劑（萃取劑）。
由于萃取精餾操作條件范圍比較寬，溶劑的濃度為熱量衡算和物料衡算所控制，而不是為恒沸點(diǎn)所控制，溶劑在塔內(nèi)也不需要揮發(fā)，故熱量消耗較恒沸精餾小，在工業(yè)上應(yīng)用也更為廣泛。
乙醇—水能形成恒沸物（恒沸物質(zhì)量組成95.57%，恒沸點(diǎn)78.15℃），用普通精餾的方法難以完全分離，本實(shí)驗(yàn)利用乙二醇為分離劑進(jìn)行萃取精餾的方法分離乙醇—水混合物制取無水乙醇。本實(shí)驗(yàn)的目的是：
1． 熟悉萃取精餾的原理和萃取精餾裝置；
2． 掌握萃取精餾塔的操作方法和乙醇—水混合物的氣相色譜分析法；
3． 利用乙二醇為分離劑進(jìn)行萃取精餾制取無水乙醇。
二．實(shí)驗(yàn)原理
萃取精餾是在被分離的混合物中加入添加劑(溶劑)，添加劑不與混合物中任一組分形成恒沸物，但能改變?cè)旌衔镏薪M分間的相對(duì)揮發(fā)度，且添加劑沸點(diǎn)較原溶液中各組分的沸點(diǎn)均高。
由化工熱力學(xué)研究，壓力較低時(shí)，原溶液組分1和2的相對(duì)揮發(fā)度可表示為
α12 = p1S γ1/ p2Sγ2
加入溶劑S后,組分1和2的相對(duì)揮發(fā)度（α12 ）S則為
（α12 ）S = （p1S / p2S）T S *（γ1/γ2）S
式中,（p1S / p2S）T S——加入溶劑S后,三元混合物泡點(diǎn)下，組分1和2 的飽和蒸汽壓之比；（γ1/γ2）S —— 加入溶劑S后,組分1和2的活度系數(shù)之比。
一般把（α12 ）S/α12叫做溶劑S的選擇性。因此，萃取劑的選擇性是指溶劑改變?cè)薪M分間相對(duì)揮發(fā)度的能力。（α12 ）S/α12越大，選擇性越好。
三．實(shí)驗(yàn)裝置、流程和試劑
1． 萃取精餾塔(塔1左)
圖上部為冷凝器—回流頭，回流量由回流比調(diào)節(jié)器控制。回流比調(diào)節(jié)器由電磁擺針、電磁鐵和時(shí)間繼電器構(gòu)成。冷凝器通冷卻水冷卻。
塔身由φ25耐熱玻璃管制成，塔高1400mm，內(nèi)裝填φ3 θ網(wǎng)環(huán)。塔分三段：上部為溶劑回收段、中部為精餾段、下部為提餾段。精餾段上端配有測(cè)溫口T和溶劑加料口，下端也配有測(cè)溫口T及原料加料口。各塔節(jié)外套有φ70玻璃套管保溫。溶劑加料經(jīng)溶劑加料管，原料加料經(jīng)原料加料管，二者再分別經(jīng)流量計(jì)F2和F1連續(xù)進(jìn)入塔內(nèi)。
塔釜為500 ml三口瓶，主口接精餾柱，三個(gè)側(cè)口分別接溫度計(jì)T和塔底產(chǎn)物接受瓶。塔釜用電熱包加熱，加熱量由數(shù)顯溫控儀控制。
2． 間歇精餾塔(塔2右)
其主要部分同萃取精餾塔，但其構(gòu)件較簡(jiǎn)單，塔身只有一段，且無塔身進(jìn)料口和塔中測(cè)溫口。填料層高1200 mm。
3． 儀表控制面板
控制儀表包括四部分：
（1）塔1和塔2的電熱包加熱控制 由二臺(tái)AI518數(shù)顯溫控儀控制，通過調(diào)整給定溫度調(diào)節(jié)電熱包加熱量。提高給定溫度可增大加熱量，降低給定溫度可減少加熱量。一般情況下給定溫度調(diào)整為高于塔釜物料泡點(diǎn)50-80℃。
（2）塔1和塔2精餾柱保溫控制 由四臺(tái)電位器調(diào)節(jié)。其中電位器1控制塔1的保溫，電位器2、塔2的保溫。
（3）塔1的溫度顯示由1臺(tái)AI704M溫度數(shù)顯巡檢儀。塔2溫度顯示由1臺(tái)AI501溫度數(shù)顯儀。
（4）塔1和塔2的回流比調(diào)節(jié)由回流比調(diào)節(jié)器控制�；亓鞅日{(diào)節(jié)器由電磁擺針、電磁鐵和時(shí)間繼電器構(gòu)成。其中回流比調(diào)節(jié)器1控制塔1的回流比，回流比調(diào)節(jié)器2，控制塔2的回流比。
此外，轉(zhuǎn)子流量計(jì)1和2可分別顯示和控制塔1的原料和溶劑的進(jìn)料量。
4． 實(shí)驗(yàn)試劑
乙醇—化學(xué)純(純度95%)；
乙二醇—化學(xué)純(水含量<0.3%)
蒸餾水
五． 實(shí)驗(yàn)操作
1. 萃取精餾塔 (塔1)
（1) 向塔釜內(nèi)加入少許碎瓷環(huán)（以防止釜液暴沸）及60-80 ml 60-95% 乙醇，取樣分析。向加料管1和2分別加入溶劑乙二醇和60-95% 乙醇.向塔頂冷凝器通入冷卻水.
（2） 升溫
合上總電源開關(guān),溫度顯示儀有數(shù)值顯示,調(diào)整轉(zhuǎn)換開關(guān)觀察各溫度測(cè)點(diǎn)指示是否正常.
開啟釜加熱控制開關(guān),儀表應(yīng)有顯示.調(diào)節(jié)電壓給定旋鈕,電壓表有顯示后,按動(dòng)儀表上參數(shù)給定鍵,儀表顯示Sn通過增減鍵調(diào)節(jié)給定值,此后經(jīng)數(shù)秒鐘進(jìn)入正常狀態(tài).(詳見操作說明書)
升溫操作注意: a. 釜熱控溫儀表的給定溫度要高于塔釜物料泡點(diǎn)50-80℃,使傳熱有足夠的溫差.其值可根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求而調(diào)整.如蒸發(fā)量小,則應(yīng)增大溫差;如蒸發(fā)量大,則應(yīng)減少溫差,以免造成液泛. b. 升溫前,再次檢查冷凝器-塔頭是否通人冷卻水！
當(dāng)釜液開始沸騰時(shí),開啟保溫電源，根據(jù)塔的操作情況調(diào)節(jié)保溫電壓，不能過大或過小，否則影響精餾塔操作的穩(wěn)定性.
（3）建立精餾塔的操作平衡
升溫后注意觀察塔釜、塔中、塔頂溫度和釜壓力的變化。塔頭出現(xiàn)回流液時(shí)，保持全回流30 分鐘左右，觀察溫度和回流量。釜壓力過大時(shí)，注意檢查是否出現(xiàn)液泛。當(dāng)塔頂溫度穩(wěn)定，回流液量穩(wěn)定時(shí)，可取少量塔頂產(chǎn)品，分析其組成。
（4） 當(dāng)塔頂產(chǎn)物組成穩(wěn)定，且顯示精餾塔的分離效果良好時(shí)，可開啟回流比調(diào)節(jié)器，
給定一回流比。維持少量出料。同時(shí)開啟進(jìn)料流量計(jì)F1，加入原料。進(jìn)料量和出料量可由物料衡算計(jì)算，保持乙醇的平衡。穩(wěn)定情況下，回流比控制在2-4：1。
（5） 開啟溶劑流量計(jì)F2，加入溶劑乙二醇，進(jìn)行萃取精餾操作。調(diào)節(jié)溶劑與原料體積比（溶劑比）為2-4：1左右。穩(wěn)定約20分鐘，取樣分析。塔頂產(chǎn)物中水含量應(yīng)小于2-3%。
（6） 實(shí)驗(yàn)中應(yīng)及時(shí)記錄溫度、壓力、流量和回流比數(shù)據(jù)。注意觀察塔釜液位，如液位顯著上升，應(yīng)及時(shí)抽出釜液，保持釜液液位穩(wěn)定。
（7）如時(shí)間許可，調(diào)節(jié)回流比和溶劑比進(jìn)行不同條件的精餾實(shí)驗(yàn)。
（8）實(shí)驗(yàn)結(jié)束，應(yīng)停止加熱，切斷電源。關(guān)閉冷卻水。如實(shí)驗(yàn)裝置長(zhǎng)時(shí)間不用，應(yīng)將各磨口接頭松開，防止磨口結(jié)死！
3．間隙精餾塔(塔2)
其操作與萃取精餾塔同，但較萃取精餾塔簡(jiǎn)單（見2.( 1)、(2)、(3)和(7）），不需塔中溶
劑和原料進(jìn)料操作。釜液可用20%乙醇的水溶液，其加入量為塔釜容積的2/3左右�？刂埔欢ǖ幕亓髁炕蚧亓鞅�，當(dāng)精餾塔達(dá)到平衡時(shí)，可同時(shí)由塔頂和塔釜取樣分析。計(jì)算精餾塔的理論塔板數(shù)。
DB-GY303 萃取精餾實(shí)驗(yàn)裝置
| 技術(shù)指標(biāo) | 說 明 | |||
| 裝置功能 |
1、掌握萃取精餾的基本原理和操作。 2、能進(jìn)行全塔物料衡算和塔操作的過程分析。 3、了解萃取精餾與常規(guī)精餾的區(qū)別。 4、學(xué)會(huì)分析塔內(nèi)物料組成。 5、全觸摸集成化控制，高穩(wěn)定數(shù)據(jù)傳輸，硬件加密。 |
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| 主要配置 | 萃取精餾塔、溶劑回收塔、冷凝器、加熱器、蒸餾釜、回流系統(tǒng)、流量計(jì)、溫度傳感器、中央處理器、觸摸屏、高品質(zhì)鋁合金型材框架。 | |||
| 公用設(shè)施 |
水：裝置需冷卻水，自帶和自來水管相連的接口。自來水通過裝置接口進(jìn)入塔頂?shù)睦淠骱笈懦觥?br style="padding: 0px; margin: 0px;" />
液：裝置自帶玻璃高位槽。實(shí)驗(yàn)時(shí)經(jīng)流量計(jì)進(jìn)入精餾塔釜。 電：電壓AC220V，功率2KW，標(biāo)準(zhǔn)單相三線制。 |
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| 技術(shù)參數(shù) |
1、玻璃萃取精餾塔體：φ25×1400mm，五側(cè)口，填料為316L不銹鋼Φ3mmθ網(wǎng)環(huán)。塔外壁2段導(dǎo)電膜加熱保溫，功率各300W。 2、溶劑回收塔：φ25×1200mm，五側(cè)口，填料為316L不銹鋼Φ3mmθ網(wǎng)環(huán)。塔外壁2段導(dǎo)電膜加熱保溫，功率各300W。 3、塔頂玻璃蛇管冷凝器，擺錘式回流結(jié)構(gòu)和蛇管冷凝器油水分相器結(jié)構(gòu)。 4、玻璃塔釜：容積500mL，測(cè)溫口、取樣口。 5、加熱器：功率300W，集成控制。 6、溫度傳感器：Pt100，顯示分度0.1℃。 7、250ml高位玻璃加料瓶，液體轉(zhuǎn)子流量計(jì)：范圍2.5～25ml/min ，數(shù)量2套。 8、塔頂冷凝液體的回流采用擺動(dòng)式回流比控制器操作。此控制系統(tǒng)由塔頭上擺錘、電磁鐵圈、回流比計(jì)數(shù)器等組成，回流比控制范圍：99：1—1：99。 9、中央處理器：執(zhí)行速度0.64μs，內(nèi)存容量16K，內(nèi)建Ethernet支持Modbus TCP及Ethernet/IP通訊協(xié)議；功能：數(shù)據(jù)處理運(yùn)算。 10、模擬量模塊：高達(dá)16位分辨率，總和精度±0.5%，內(nèi)建RS485通訊模式。 11、溫度模塊：分辨率0.1℃，精度0.5%，內(nèi)建RS485通訊模式。 12、采用一體機(jī)平板觸摸電腦，全程數(shù)字化觸摸屏控制操作。HMI：投射式觸控技術(shù)，5000萬次觸摸點(diǎn)，內(nèi)存4G，功能：中央處理器數(shù)據(jù)顯示控制。 13、額定電壓：220V，總功率：2.2kW。 14、外形尺寸：1500×550×2300mm（長(zhǎng)×寬×高），外形為可移動(dòng)式設(shè)計(jì)，帶剎車輪，高品質(zhì)鋁合金型材框架，無焊接點(diǎn)，安裝拆卸方便，水平調(diào)節(jié)支撐型腳輪。 15、工程化標(biāo)識(shí)：包含設(shè)備位號(hào)、管路流向箭頭及標(biāo)識(shí)、閥門位號(hào)等工程化設(shè)備理念配套，使學(xué)生處于安全的實(shí)驗(yàn)操作環(huán)境中，學(xué)會(huì)工程化管路標(biāo)識(shí)認(rèn)知，培養(yǎng)學(xué)生工程化理念。 16、配數(shù)據(jù)采集軟件一套，在線工業(yè)組態(tài)軟件一套 |
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| 測(cè)控組成 | 變量 | 檢測(cè)機(jī)構(gòu) | 顯示機(jī)構(gòu) | 執(zhí)行機(jī)構(gòu) |
| 流量 | 轉(zhuǎn)子流量計(jì) | 轉(zhuǎn)子流量計(jì) | 手動(dòng)調(diào)節(jié) | |
| 回流比 | 回流比繼電器 | 觸摸屏 | 回流比控制器 | |
| 萃取精餾塔釜溫度 | PT100鉑電阻 | 觸摸屏 | 調(diào)壓模塊 | |
| 萃取精餾塔節(jié) | PT100鉑電阻 | 觸摸屏 | 無 | |
| 萃取精餾塔頂 | PT100鉑電阻 | 觸摸屏 | 無 | |
| 溶劑回收塔釜溫度 | PT100鉑電阻 | 觸摸屏 | 調(diào)壓模塊 | |
| 溶劑回收塔節(jié)溫度 | PT100鉑電阻 | 觸摸屏 | 無 | |
| 溶劑回收塔頂溫度 | PT100鉑電阻 | 觸摸屏 | 無 | |